陈皮的鉴别
2021-08-20
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鉴别
(1) 该品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的作连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁增厚,气孔类圆形,直径18~26μm,副卫细胞不清晰;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面形、菱形或双锥形,直径3~34μm,长5~53μm,有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3~5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的可见放射状条纹。螺纹、孔纹和网纹导管及管胞较小。
(2) 取该品粉末0.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13) 为展开剂,展开约3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1) 的上层溶液为展开剂,展至约 8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取该品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定即可。
按干燥品计算,其中含橙皮苷(C28H34O15) 不得少于 3.5%。
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